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7-4原子吸收光谱法的几种常用的定量方法

发布日期:2021-07-31 01:13:23}    来源:欧洲杯直播app下载    

  第四节 原子吸收光谱法的 几种常用的定量方法 一、灵敏度的表示方法 ? 在原子吸收分析中,据1975年IUPAC规定,灵 敏度定义为:校正曲线的斜率,即被测元素的单 位浓度或质量改变时引起的吸光度的变化。 浙 江 师 范 S = dA dC or S = dA dm 大 学 ? 由于某些元素在不同浓度范围内校正曲线的 仪 斜率不同,故在表达灵敏度时必须说明元素的 器 分 浓度或质量范围。灵敏度常有二种表示方法, 析 即:特征浓度和检测极限。 1.特征浓度 ? 特征浓度是指1%吸收或能产生0.0044吸光 度值时相应的被测离子的浓度,通常以: “ppm/1%吸收”表示。 ? 如:1ppm的Mg2+溶液,测得其吸光度为0.55, 则Mg2+的特征浓度为: 浙 江 师 A = lg I 0 = lg 100 = 0 .0044 I 99 范 大 0 .0044 = C x 学 0.55 1 仪 器 分 析 Cx = 0.0044 0.55 = 0.008 ( ppm / 1% 吸收) ? 根据元素的特征浓度可估算出最适宜的浓度 测定范围。 在原子吸收光谱分析中,一般控制吸光度在 0.1~0.5,此时应控制被测元素的浓度约为特 征浓度的25~120倍,(如Mg:0.2~0.96ppm)。 浙 ? 通常,使用不同的原子吸收分光光度计,对 江 师 同一元素来说,测得的特征浓度相差不大,也 范 即:特征浓度与仪器性能无关。 大 学 仪 器 分 析 2.检测极限 ? 检测极限是指仪器能检测的元素的最低浓度 或质量,指能给出三倍于噪音的标准偏差的吸 光度读数时相应的被测离子浓度。即: n 浙 D = 3σ C σ= ∑ ( A ? Ai )2 1 江 A n ?1 师 范 大 C—标准溶液溶液浓度 学 仪 A—浓度为C的标准溶液的吸光度值 器 A —为浓度为C的标准液的吸光度的平均值 分 析 S—空白溶液的吸光度值的标准偏差。 ? 通常以ppm,ppb表示检测极限,检测极限越 小,表示可测定的浓度越低,灵敏度越高。 ? 检测极限不仅表示各元素的测定特性,也表 示仪器噪音的大小,所以,对同一元素的不同 仪器上测定检测极限不同,而且各种书上的报 浙 道也不尽相同。 江 师 ? 检测极限不能直接用来表示原了吸收光谱法 范 所能测定的下限,测定下限指在满足分析误差 大 学 要求情况下方法可测的最低浓度。通常,测定 仪 下限约为检测极限的5-10倍。 器 分 析 二、定量分析方法 标准工作曲线法 标准加入法 间接法 1.标准工作曲线法 ? 和其他仪器分析方法一样,标准工作曲线 浙 江 法是一种最常用的分析方法,它要求标准溶 师 液和样品溶液有相同的基体。 范 大 ? 理想的标准工作曲线应是一条过原点的直 学 仪 线,但实际上,常会出现在不同情况下不同 器 的弯曲。 分 析 ① 影响工作曲线的因素 a.干扰谱线的影响 ? 由于分析线周围的干扰线也进入了检测器, 结果使测得的吸光度降低,且浓度越大,干扰 谱线的影响越严重,曲线向浓度轴弯曲。 b.电离效应 ? 某些电离电位较低的元素,如:Li、K、Na、 浙 江 Cs等在火焰中易电离,且低浓度时的电离度比 师 高浓度时大,故出现校正曲线向上弯曲。 范 大 c.碰撞变宽的影响 学 ? 当被测元素的浓度较大时,基态原子数目增 仪 器 大,相互间碰撞加剧,因碰撞变宽引起吸线中 分 心频率的位移,使曲线向浓度轴弯曲。 析 ② 提高标准曲线法准确度的途径 a.标准液浓度应在线 为宜。 b.标样、样品的测定条件如:灯电流,喷雾效率, 助燃比应严格一致。 c.所采用的标准溶液与被测液的组成应尽量一致, 浙 江 以消除基体效因的影响。 师 ? 有时有些样品的标准试样是很难配制的,用 范 大 标准工作曲线法会引入基体误差,故用标准加 学 仪 入法。 器 分 析 2.标准加入法 ? 原子吸收光谱分析法的标准加入法有效地校 正了基体,溶液中其它组分,表面张力和粘度 对测定的干扰。 ? 标准加入法中第一次加入标准溶液为“0”, 第二次加入的量约与被测液中被测离子的含量 大致相等。 浙 3.间接法 江 师 ? 对于非金属元素,用原子吸收光谱法很难直 范 接测定,如:X,S,P,O,N,Ge,Si,As…… 大 学 间接法是让待测元素与某种金属离子定量地 仪 转化为难溶盐或稳定的络合物,然而再测定其 器 分 中的金属元素,以达到定量分析非金属元素的 析 目的。 ① 生成难溶物 例如:测定溶液中的Cl- Cl-+AgNO3→AgCl↓+NO-3 AgCl+NH3H2O→Ag(NH3)4+ +Cl-+ H2O 然后测定Ag(NH3)4+中的Ag即可测得Cl-的含量。 ② 形成络合物 浙 江 师 OH OH O O 2+ 范 NO2 Pd2+ 大 Pd 学 仪 OH OH NO2 HO N OH N 器 O O 分 析 4.绝对分析法 我们常说仪器分析法是相对分析法, 而近十几年来,人们提出原子吸收光谱绝 对分析法的理论和实验方法,由于原子吸 收绝对分析的理论还不是很完善。 浙 江 师 范 大 学 仪 器 分 析

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